Évaluation de la corrosion par piqûres par analyse dynamique du motif de speckle

Jan 30, 2024

Rapports scientifiques volume 13, Numéro d'article : 8549 (2023) Citer cet article

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Il existe un intérêt croissant pour les approches non destructives et à haute résolution en temps réel pour les études de corrosion dans les métaux. Dans cet article, nous proposons la méthode dynamique du motif de speckle comme technique optique peu coûteuse, facile à mettre en œuvre et quasi in situ pour l'évaluation quantitative de la corrosion par piqûres. Ce type de corrosion se produit dans une zone spécifique d'une structure métallique et provoque la formation de trous conduisant à une défaillance structurelle. Un échantillon d'acier inoxydable Custom 450, placé dans une solution de NaCl à 3,5 % en poids et appliqué à un potentiel \(350 \,\hbox {mV}_{SCE}\) pour initier la corrosion, est utilisé comme échantillon. Les motifs de chatoiement formés par la diffusion d'une lumière laser He-Ne sont modifiés au fil du temps en raison de toute corrosion dans l'échantillon. L'analyse du motif de chatoiement intégré dans le temps suggère que le taux de croissance des piqûres diminue avec le temps.

Le processus d'adsorption des ions chlorure (\(\hbox {Cl}^-\)) peut modifier la conductivité ionique des films passifs ; par conséquent, certains métaux sont sujets à la formation de piqûres. En raison de l'hydrolyse à l'intérieur de la fosse, les ions chlorure déplacés dans la fosse pour atteindre la neutralité électrique, sont adsorbés sur la surface de la fosse, entraînant la propagation des piqûres1. Une fois qu'un environnement corrosif est combiné avec un environnement de concentration de contraintes, une fissuration par corrosion sous contrainte (SCC) peut se produire. La caractérisation de la progression de l'endommagement est essentielle pour accroître la sécurité et minimiser le coût économique du système2. Les méthodes expérimentales, telles que les courants de Foucault, les mesures électrochimiques3, la microscopie optique, la microscopie électronique à balayage (SEM), la diffraction des rayons X4,5,6, la microscopie à force atomique (AFM)7 et l'holographie numérique8 peuvent fournir des informations utiles sur la corrosion par piqûres. Lorsqu'une lumière cohérente éclaire un échantillon rugueux, un motif de chatoiement dynamique se forme de telle sorte que tout mouvement de la surface extérieure ou de la structure intérieure de l'échantillon à l'étude peut changer cela au fil du temps. L'analyse statistique de ces modèles de speckle fournit des informations importantes sur l'échantillon dynamique9,10.

On s'intéresse de plus en plus à l'utilisation de la méthode dynamique du chatoiement dans les sciences de la vie et des matériaux11,12,13. Pour plusieurs applications, la méthode a été utilisée pour la surveillance du flux sanguin11, la caractérisation de la surface des polymères14,15, l'analyse des graines16 et des fruits17, l'évaluation de l'activité parasitaire18, l'analyse de l'échafaudage osseux19, l'examen du séchage des peintures20, la détection des imperfections du sous-sol dans les composites multicouches21. La technique a également montré des résultats prometteurs dans les études de corrosion, telles que l'application de l'interférométrie de motif de chatoiement électronique (ESPI) et de la corrélation de chatoiement numérique (DSC), pour la détection de la corrosion, des piqûres et de la corrosion caverneuse22,23. Fricke-Begemann et al.24 ont examiné les changements de micro-topographie d'une surface métallique au cours d'un processus de corrosion en utilisant la décorrélation de champs de speckle dispersés. De plus, les processus de corrosion de surface d'un fer (Fe) immergé dans de l'acide sulfurique ont été étudiés à l'aide de l'interférométrie numérique à motif de speckle (DSPI) par Andrés et al.25.

Dans cet article, nous introduisons l'utilisation de l'approche dynamique du motif de chatoiement pour l'évaluation quantitative de la corrosion par piqûres dans un échantillon métallique. Afin de prouver la capacité et l'efficacité de la méthode proposée, une analyse dynamique des motifs de chatoiement est effectuée pour la surveillance en temps réel de la corrosion par piqûres dans un échantillon d'acier inoxydable Custom 450. La caractéristique importante de ce travail est l'introduction d'une approche quasi in situ simple pour l'évaluation quantitative de la corrosion, qui peut ne pas être réalisée par les systèmes de microscopie conventionnels.

Un morceau d'acier inoxydable Custom 450 a été récolté à partir d'une turbine à gaz de type cadre installée dans une centrale électrique en bord de mer, plus précisément à partir de la partie moyeu d'une aube défaillante qui se trouvait dans le premier étage de l'aube de compresseur. Une machine à décharge électrique à fil a été utilisée pour couper l'échantillon dans une dimension souhaitée (0,5 \ (\ fois 74 \ fois \) 5 \ (\ hbox {mm} ^ 3 \)). Les propriétés mécaniques et de corrosion du matériau de l'échantillon ont été décrites ailleurs4,26,27. L'échantillon a été abrasé mécaniquement par une série de papiers de verre humides au carbure de silicium avec des tailles de grain de #100, #220, #400, #600, #800, #1000, #2000 et #3000. Ensuite, il a été poli avec une solution d'alumine de 2,5 \(\mu\)m pour obtenir une douceur semblable à un miroir avant d'être nettoyé à l'alcool.

L'électrolyte NaCl (3,5 % en poids) a été préparé à partir de réactifs de qualité analytique et d'eau bidistillée. Des tests électrochimiques potentiostatiques et potentiodynamiques ont été effectués pour obtenir la corrosion par piqûres, ainsi que son temps et son potentiel, selon la norme ASTM G528,29. Toutes les mesures électrochimiques ont été effectuées à l'aide d'un système multicanal OrigaFlex à température ambiante (25 \(\pm \,\, 1\,\,^{\circ }\)C) dans des conditions non désaérées. Des tests ont été effectués en utilisant une cellule électrochimique à trois électrodes avec une électrode au calomel saturé (SCE) comme référence, du platine comme électrode auxiliaire et une bande d'acier inoxydable Custom 450 d'une surface de 4 \(\hbox {mm}^2\ ) comme électrode de travail. Tous les potentiels appliqués ont été mesurés par rapport à \(\hbox {V}_{{SCE}}\). Au moins cinq expériences ont été réalisées pour chaque test typique.

(a) Disposition expérimentale utilisée pour le motif de chatoiement dynamique et la microscopie à champ lumineux ; SF, filtre spatial ; \(\hbox {L}_1\) & \(\hbox {L}_2\), lentille ; \(\hbox {L}_3\), lentille collectrice ; DM, miroir dichroïque ; BS, séparateur de faisceau et Sh, obturateur. (b) Échantillon de flexion à deux points. (c) Exemple de schéma sous test électrochimique.

La figure 1a montre schématiquement l'arrangement expérimental utilisé pour enregistrer des motifs de chatoiement dynamiques. Un faisceau laser He-Ne (632,8 nm, 5 mW) a été passé à travers un filtre spatial (SF), éliminant les fréquences spatiales indésirables dans l'espace de Fourier à travers un trou d'épingle situé dans le plan focal de la lentille. Le faisceau laser divergent résultant a ensuite été collimaté à l'aide d'une lentille, \(\hbox {L}_{{1}}\), (longueur focale de 100 mm, + 10,0 D). Le faisceau passe à travers un miroir dichroïque (DM) puis focalisé sur l'échantillon par un objectif de microscope (MO) (5\(\times \), NA = 0,14, 34,0 mm de distance de travail). La lumière rétrodiffusée sous forme de motifs de speckle a été collectée par le MO et réfléchie vers un appareil photo numérique par le DM. La lumière passait à travers un module séparateur de faisceau (BS) et guidée par l'objectif, \(\hbox {L}_{{3}}\), (longueur focale de 50 mm, + 20,0 D) vers la caméra. Une caméra numérique CMOS (EOS 1200D, Canon, TTL-CT-SIR, 18,7 mégapixels) a été utilisée pour enregistrer des images à une résolution de 1280\(\times \)720 avec un temps d'exposition de 0,20 ms à 50 fpm. La configuration de chatoiement a été intégrée à un microscope conventionnel en intégrant une source de lumière blanche à l'aide du séparateur de faisceau. La lumière blanche a été collimatée par une lentille, \(\hbox {L}_{{2}}\), (longueur focale de 115 mm, + 8,7 D) et dirigée vers l'échantillon par BS, DM et MO. Le faisceau réfléchi de l'échantillon a été collecté par le MO et a suivi le même chemin d'imagerie vers la caméra afin d'obtenir des micrographies de l'échantillon. Un obturateur a été placé après chaque source de lumière pour contrôler le moment où la lumière de chaque source doit atteindre l'échantillon. Pendant l'enregistrement des données de motif de chatoiement, l'obturateur \(\hbox {Sh}_{{2}}\) a été fermé pour empêcher la lumière blanche d'atteindre l'échantillon. De même, l'obturateur \(\hbox {Sh}_{{1}}\) a été fermé pendant l'enregistrement des micrographies. Une machine à décharge électrique à fil coupé a été utilisée pour préparer les échantillons de test illustrés à la Fig. 1b. Custom 450 est sensible à la corrosion par piqûres dans une solution de NaCl à 3,5 % en poids au potentiel de 350 \(\hbox {mV}_{{SCE}}\), comme déjà décrit3. Les expériences ont été conçues pour la surveillance en temps réel de la corrosion par piqûres dans la région de flexion maximale. À cette fin, un potentiel de 350 \(\hbox {mV}_{{SCE}}\) a été appliqué à l'échantillon pendant 30 min (Fig. 1c). La surveillance a été effectuée en enregistrant la lumière laser diffusée à partir de l'échantillon sous corrosion, c'est-à-dire les motifs de speckle. Les modèles de speckle dynamiques associés à la propagation des piqûres ont été analysés à des intervalles de temps de 10, 20 et 30 min après le début du processus. L'évaluation de la corrosion par piqûres a été effectuée par traitement numérique des motifs de speckle enregistrés.

Afin d'éviter la corrosion de la pièce connectée à l'électrode de travail et d'assurer un placement correct des connexions de l'appareil dans le circuit, la pièce doit être maintenue hors de la solution pendant le test. Cela signifie que l'échantillon ne peut pas être positionné horizontalement dans la solution sous le microscope, car la partie connectée à l'électrode serait immergée. Pour maintenir la pièce hors de la solution, l'échantillon doit être visualisé verticalement dans la solution pendant le processus de test. Pour ce faire, une caméra numérique a été connectée à un microscope placé horizontalement sur la table, permettant de positionner verticalement la chambre du conteneur et d'agrandir et de filmer la surface. En conséquence, la surface peut être examinée en temps réel au point de flexion maximale lorsque le potentiel est appliqué et que le processus de corrosion commence. Le récipient utilisé dans l'expérience est spécifiquement conçu en utilisant du plexiglas de 3 mm d'épaisseur pour s'assurer que l'échantillon a été placé dans une position complètement verticale, à proximité du site de corrosion observé. Afin d'éviter toute interférence causée par l'épaisseur du plexiglas, une lamelle de 0,1 mm a été utilisée à la place de la section coupée. Le placement des électrodes a été installé sur le couvercle du récipient, et tous les côtés et surfaces de la lamelle ont été isolés à l'aide d'une solution de chloroforme et de colle d'aquarium pour éviter les fuites ou les mouvements de solution. Pour obtenir une image claire de la surface de l'échantillon, le récipient a été soigneusement réajusté plutôt que de se fier aux réglages du microscope.

Les motifs de chatoiement dynamiques deviennent plus prononcés lorsqu'une surface éclairée comprend tout type d'activité. Sur la base des origines et des caractéristiques des mouchetures dynamiques, la connaissance de la dynamique interne des phénomènes peut être augmentée. Plus la dynamique interne des échantillons est connue, plus un meilleur aperçu peut être obtenu dans des expériences contrôlées et des simulations pour évaluer comment ces dynamiques se manifestent dans l'évolution du speckle. L'avantage de la méthodologie présentée par rapport aux techniques courantes de caractérisation des polymères comprend la possibilité d'acquisition dynamique et en direct d'informations sur les échantillons. C'est une méthode non destructive et sans contact qui permet une intégration spatio-temporelle des informations. De plus, cette technique est exempte d'effets phototoxiques sur l'échantillon puisqu'une très faible puissance laser est utilisée pour illuminer les échantillons. Dans la méthode de chatoiement dynamique, les données peuvent être extraites et analysées instantanément dans la limite de fréquence d'images du dispositif de capture de chatoiement. Cela signifie que l'évolution de l'échantillon peut être obtenue à tout moment. Le laser He-Ne possède une cohérence et une stabilité suffisantes. Le laser est allumé au moins une demi-heure avant l'expérience pour assurer la stabilité de l'intensité, ce qui est d'une grande importance dans la présente méthode. Le laser est maintenu allumé pendant les expériences et en utilisant un obturateur laser \(\hbox {Sh}_{{1}}\), sans toucher les éléments du montage, le faisceau est bloqué. Si nécessaire, l'obturateur laser \(\hbox {Sh}_{{1}}\) est retiré et les données sont acquises. L'uniformité du faisceau est vérifiée en remplaçant l'échantillon par un miroir et en recueillant la lumière réfléchie par la caméra pendant environ une minute.

L'activité de l'échantillon, en particulier dans les matériaux dynamiques, peut être exprimée par diverses métriques. L'objectif principal de ce travail était de caractériser l'activité de corrosion par piqûres en fonction du temps. La cohérence spatiale et temporelle de l'éclairement laser permet de préserver la stabilité du motif de speckle pour les diffuseurs statiques. Par conséquent, l'activité observable dans le chatoiement laser dynamique peut être associée à des caractéristiques internes, telles que l'activité d'échafaudage, la croissance et la division cellulaire, la séparation des phases lipidiques, le mouvement des réactions cytoplasmiques et biochimiques et les activités liées à l'eau19,30,31,32, 33,34. Les activités de la corrosion par piqûres peuvent être attribuées aux changements de rugosité de surface. Le traitement numérique des motifs de speckle enregistrés comprend des paramètres statistiques qui sont décrits dans cette section.

Des mesures liées à l'activité ont été effectuées pendant que la corrosion par piqûres était initiée en appliquant un potentiel de 350 \(\hbox {mV}_{{SCE}}\) à l'échantillon. Nous qualifions les alternances structurelles susmentionnées d'activités de corrosion par piqûres. Les images enregistrées ont été analysées en convertissant le film enregistré en une séquence d'images. Une analyse numérique a été effectuée sur ces images consécutives pour étudier la corrosion11,35,36. Le motif de chatoiement d'historique temporel (THSP) en tant que matrice bidimensionnelle présente l'évolution de l'ensemble de points M dans le temps dans des motifs de chatoiement séquentiels appelés points de paquet de données d'image. Dans la matrice THSP, les lignes représentent des points définis dans un motif de chatoiement et les colonnes représentent le temps. À partir du motif de chatoiement initial, l'ensemble de M points aléatoires a été sélectionné de telle sorte que la première colonne du THSP a été reconstruite. Les autres colonnes de la matrice THSP ont été construites par les points équivalents dans des motifs consécutifs. Afin d'avoir le niveau d'activité de l'échantillon comme signe graphique, le THSP a été fourni de sorte qu'une plus grande variation linéaire du THSP présente l'activité élevée de l'échantillon examiné. Comme le montre la Fig. 2b – d pendant 10, 20 et 30 min à partir du début de l'expérience. Le THSP montre au fil du temps que l'activité de l'échantillon a augmenté et ce trouble du THSP se produit en augmentant les piqûres de corrosion.

Le concept THSP est essentiellement utilisé pour les calculs numériques tels que la matrice de cooccurrence (COM) et le moment d'inertie (IM) pour n'en nommer que quelques-uns. De plus, d'autres paramètres sont éventuellement étudiés comme l'image d'historique de mouvement (MHI) et les paramètres de rugosité (asymétrie, kurtosis, etc.) sans avoir besoin de THSP33,35,37,38,39. La matrice de cooccurrence (COM) peut être considérée comme la matrice intermédiaire qui est graphique et est utilisée pour l'évaluation de la dispersion des pixels consécutifs dans un THSP de M points qui arpente N échantillons. COM illustre un histogramme lié aux évolutions des intensités :

Deux piqûres intermédiaires, la croissance des piqûres à la surface dans la région de flexion maximale au potentiel de 350 \(\hbox {mV}_{{SCE}}\) (a) avant le début du test, (b) après 10 min, (c) après 20 min, (d) après 30 min. La barre d'échelle blanche correspond à \(700 \,\upmu \hbox {m}\).

Le motif de chatoiement de l'histoire temporelle (THSP), formé en suivant 800 points aléatoires sur toute la collection de 500 motifs de chatoiement de l'échantillon (points de datapack d'image). Les résultats à (a) \(\hbox {t} = 10 \,\hbox {min}\), (b) \(\hbox {t} = 20 \,\hbox {min}\), (c) \(\hbox {t} = 30 \,\hbox {min}\) après le début de l'expérience, sont affichés.

Afin de diminuer l'influence des inhomogénéités dans les images, une normalisation a été faite de manière à ce que la somme totale dans chaque ligne COM soit égale à 1. Le nombre de points (M) et le nombre d'images (N) dans un ligne du pack de données ont été utilisées pour effectuer une analyse d'échantillon. La figure 4a à c montre les COM qui sont les résultats d'échantillons placés dans différents états de corrosion par piqûres pour t = 10, 20 et 30 min. La démonstration de i et j (niveaux d'intensité) se fait par niveau de comparaison et niveau de référence, respectivement. De plus, la déformation de la structure se produit lorsque des points répartis sont observés le long de la diagonale d'origine. Les points inférieurs et moins répandus autour de la corrosion par piqûres diagonales d'origine représentent une faible déformation, comme l'absence de piqûres dans les expériences de départ. Considérant IM indiquant l'activité numérique et le résultat statistique est fait par Eq. (1):

La figure 5 montre l'IM résultant des échantillons à différents moments. Comme illustré, dans les cas de corrosion par piqûres, la valeur IM est modérément augmentée à mesure que la croissance des piqûres progresse. L'augmentation des valeurs IM en raison de l'évolution de la corrosion par piqûres dans le temps est clairement appréciable. Le nom des moments d'inertie est déduit du point de vue de la ressemblance mécanique. De plus, il existe davantage de paramètres relatifs à l'activité de l'échantillon pour caractériser des mouvements dans des images d'affilée dans le temps, tels que l'image d'historique de mouvement (MHI). Le MHI est illustratif de l'image statique en ce que l'intensité des pixels est liée au mouvement consécutif de l'image récente et contient essentiellement les informations permettant de caractériser le mouvement de l'objet tout en étant actif40,41,42,43. Cette image semble inclure les informations essentielles pour déterminer comment un objet de surface a évolué au cours de l'activité. Ce paramètre est un indicateur de l'activité d'un pixel, qui a un saut d'intensité absolu supérieur à U. Cette méthode génère la dernière image au moyen de chaque pixel (i, j) suivant dans le MHI. L'indicateur de comparaison pour les changements d'images séquentielles d'objets se fait par l'équation ci-dessous :

où \(\hbox {I}_{k-1}\) et \(\hbox {I}_k\) indiquent les images en niveaux de gris aux instants \(k-1\) et k. Cependant, l'image résultante des images soustraites, présentée par l'Eq. (4) s'applique :

où U est le facteur seuil et \(\hbox {T}_k(i,j)\) est l'image seuil à chaque instant k. Finalement, la méthode MHI est le seuil des images pondérées par une constante présentant les NTIMES à l'instant k, comme indiqué dans l'Eq. (5):

La valeur \(\hbox {h}_l\) est donnée par :

et,

Où la valeur \(h_l\) en tant que paramètre de pondération est basée sur les images de données et M est équivalent à la sommation des premiers nombres naturels NTIMES de sorte que la sommation de tous les \(h_l\) est toujours un. La figure 6a–c montre une image de la corrosion par piqûres dans différentes durées de 10, 20, 30 min, où son mouvement permettra de comprendre clairement le MHI en relation avec les alternances de l'image dans tout l'espace.

( a – c ) Le tracé 3D des images COM des motifs de chatoiement de l'histoire temporelle associés (THSP) sur la Fig. 3 toutes les 10 minutes après le début de l'expérience. Le niveau de référence et le niveau de comparaison montrent les niveaux d'intensité de i et j dans l'Eq. (1), respectivement.

Moment d'inertie moyen sur les THSP des échantillons en fonction du temps.

En outre, les paramètres liés à la rugosité, tels que divers moments des intensités déviées des valeurs moyennes, dans tous les modèles, peuvent être calculés via les modèles d'intensité de speckle par traitement statistique. L'expression des variations des intensités moyennes aux données de valeur moyenne est la suivante (\(R_{P1}\)), où la description de l'écart type de la distribution est la racine carrée moyenne des intensités (\(R_{P2}\)) :

Où Q et P indiquent les dimensions verticales et horizontales du motif de chatoiement, p et q incluent les nombres de compteurs de pixels et I comme l'intensité de l'ensemble des motifs de chatoiement. L'utilité de telles mesures pourrait être de fournir une estimation commune de la rugosité de la distribution. L'équivalent, l'asymétrie \(R_{P3}\) et le kurtosis \(R_{P4}\), peuvent être considérés comme d'autres paramètres de rugosité usuels applicables pour évaluer les structures des échantillons :

Selon le \(R_{P3}\), la description étant calculée comme le troisième moment de l'écart à la valeur moyenne est la mesure du degré de symétries relatives à la distribution des intensités. Une asymétrie positive montre une distribution comprenant plus de pics, mais une asymétrie négative montre plus de vallées telles que de faibles intensités44,45,46. L'aplatissement \(R_{P4}\) est le paramètre mesurant la netteté de la distribution tout au long du motif. Nous avons utilisé l'asymétrie comme analyse de rugosité représentée du motif de chatoiement. La dérivation de plusieurs paramètres est possible pour avoir plus d'informations en considérant les échantillons à travers leur analyse statistique. De manière significative, le calcul des paramètres de rugosité liés à la distribution d'intensité sur tout le motif de speckle est équivalent à la rugosité de la surface de l'échantillon. Les ensembles de paramètres susmentionnés sont différents en ce qui concerne l'augmentation et la diminution de la hauteur. L'ensemble précédent concerne les changements d'intensité sur toute la surface de l'échantillon. Des tendances équivalentes pour les deux ensembles différents de paramètres dans divers types d'échantillons ont déjà été examinées et rapportées. Par conséquent, Skewness et Kurtosis montrent des évolutions du phénomène de corrosion par piqûres au cours du temps. Il est clairement démontré qu'elle augmente avec le temps en raison de la croissance de la corrosion par piqûres. Comme exemple pour les changements de rugosité dans le temps, nous avons tracé la carte 2D des changements d'asymétrie pendant 10, 20 et 30 min.

( a – c ) Carte 2D des activités obtenues par l'image d'historique de mouvement (MHI) sur une collection d'images d'un échantillon toutes les dix minutes après le début de l'expérience.

( a - c ) Matrice d'asymétrie de chatoiement temporel toutes les dix minutes après le début de l'expérience.

Les figures 2a à d montrent la formation et la croissance de deux fosses intermédiaires dans la région de flexion maximale de l'échantillon au début de l'expérience lorsque le potentiel de 350 \(\hbox {mV}_{{SCE}}\) a été appliqué, après 10 mn, 20 mn et 30 mn respectivement. L'échantillon n'a pas été nettoyé pendant l'expérience. Grâce au suivi en temps réel des piqûres, nous avons pu observer que des produits de corrosion précipitaient au fond du conteneur une fois sortis des fosses. En raison de la gravité, le positionnement vertical de l'échantillon a permis aux produits de corrosion de s'écouler plus facilement hors des fosses par rapport au positionnement horizontal de l'échantillon. La perte de métal due à la corrosion par piqûres est inférieure à celle due à la corrosion uniforme ; néanmoins, parce que ce type de corrosion se produit sur une zone plus petite, il s'étend à une plus grande profondeur. Les produits de corrosion cachent des piqûres et provoquent généralement la défaillance des dispositifs par perforation ou initient des fissures de corrosion sous contrainte47,48.

La comparaison des figures 2c et d au cours des 10 dernières minutes du test montre la formation de nouvelles piqûres au lieu de la propagation des piqûres précédentes dans notre échantillon. Les activités de corrosion par piqûres qui sont révélées par divers paramètres grâce à l'analyse des motifs de speckle peuvent être attribuées aux interactions entre l'échantillon et la solution de NaCl à 3,5 % en poids au potentiel de 350 \(\hbox {mV}_{{SCE}}\ ) qui provoquent des changements structurels au fil du temps. Ces effets peuvent être examinés à l'échelle microscopique et sous-microscopique. Remarquablement, le taux de corrosion par piqûres de l'échantillon à l'étude peut être examiné par les paramètres de rugosité. Cependant, la méthodologie du modèle de chatoiement dynamique révèle les effets cumulatifs, y compris les activités et les fluctuations fréquentes de l'échantillon étudié.

Les figures 3a à c montrent les matrices THSP pour un échantillon subissant la corrosion par piqûres à 10, 20 et 30 min après le début de l'expérience, respectivement. Les THSP ont été construits en mettant l'intensité de 800 pixels aléatoires sur l'ensemble des 500 motifs de chatoiement enregistrés à 50 fréquences d'images par minute. Les fluctuations d'intensité des points proviennent de l'activité de surface de l'échantillon. Les lignes horizontales brillantes distinctes et l'apparition de lignes interrompues dans les THSP au fil du temps indiquent une augmentation de l'activité de l'échantillon. En cas d'activité extrêmement élevée, le motif THSP devient un motif de chatoiement habituel de sorte que les lignes lumineuses ne sont pas reconnaissables comme un champ lumineux aléatoire.

Afin de mieux évaluer l'évolution des activités, les matrices COM des échantillons aux intervalles de temps précités ont été calculées. La figure 4a – c montre le tracé 3D de la matrice COM des THSP de l'échantillon (représenté sur la figure 3a – c), à chaque intervalle de 10 minutes après le début de l'expérience. Le niveau de référence et la comparaison démontrent les niveaux d'intensité i et j dans l'équation. (1), individuellement. Sur la Fig. 4, deux points peuvent être distingués : premièrement, les points d'étalement les plus autour de la diagonale principale COM sont observables et la matrice est similaire au nuage en passant le temps, et deuxièmement, le nombre de points comprenant des valeurs élevées de COM augmente plus longtemps. Conformément à la description de COM et THSP, d'autres activités sont en relation avec des écarts plus fréquents et plus nombreux par rapport à la diagonale dans l'unité de temps. En conséquence, les distributions autour de sa diagonale d'origine sont en relation avec des échantillons homogènes tandis que l'apparition d'éléments non nuls loin de la diagonale montre d'extrêmes fluctuations dans l'échantillon.

Asymétrie moyenne et aplatissement de 500 motifs de chatoiement de la surface de l'échantillon en fonction du temps.

Afin de rendre possible une évaluation plus quantitative des valeurs de propagation COM loin de la diagonale principale telle qu'indiquer l'activité de l'échantillon, nous procédons au calcul des valeurs IM de divers échantillons dans le temps. La figure 5 montre la valeur IM en moyenne les 10 échantillons à toutes les 10 min. La description de IM est une sommation sur la distance de ligne au carré par rapport à la diagonale d'origine THSP. Par conséquent, il est considéré comme la représentation quantitative de la nébulosité, par exemple les données étalant la quantité de distribution COM loin de la diagonale d'origine. Sur la figure 5, l'augmentation des valeurs IM et l'activité des échantillons résultent de la corrosion par piqûres au cours du temps passant par l'expérience. En conséquence, les barres d'erreur sont la moyenne de dix valeurs IM pour les 10 échantillons. L'augmentation de IM pourrait être attribuée à l'activité lors de la corrosion par piqûres.

Motif de chatoiement dans le temps (THSP), formé en suivant 200 points aléatoires dans une collection de 100 motifs de chatoiement, de l'échantillon à (a) \(\hbox {t}=10 \,\hbox {min}\), (b ) \(\hbox {t}=20\,\hbox {min}\), et (c) \(\hbox {t}=30 \,\hbox {min}\) après le début de l'expérience. ( d - f ) Tracé 3D et carte 2D de la matrice COM associée aux matrices THSP de l'expérience de contrôle ( a - c ) toutes les 10 minutes après le début de l'expérience. Le niveau de référence et le niveau de comparaison montrent les niveaux d'intensité de i et j dans l'Eq. (1), respectivement. ( g ) Moment d'inertie moyen sur les THSP associés à l'échantillon dans l'expérience de contrôle en fonction du temps. ( h ) Aplatissement moyen et asymétrie du motif de chatoiement de 100 de l'expérience de contrôle en fonction du temps.

Pour une évaluation séparée du processus de corrosion par piqûres, le MHI est également considéré comme un paramètre de chatoiement pour l'examen de l'évolution des piqûres et des activités d'échantillonnage. Le paramètre MHI est utilisé pour les séquences d'images qui sont enregistrées à 10, 20 et 30 min par la caméra. Les figures 6a à c représentent l'analyse liée à l'ICM. Les figures 6a à c indiquent l'activité des zones dans les images en pseudo-couleur résultant de la technique MHI. Pendant 30 min d'évolution de l'échantillon, il existe une possibilité effective détectable en suivant les cartes d'activité 2D. Le changement élevé qui s'est produit dans l'activité représentait plus de densité de points, alors que moins d'activité est associée à une densité de points plus petite dans la dernière image traitée de MHI. Le fond est présenté en bleu comme prévu. Il montre qu'au fil du temps, le nombre et la taille des fosses augmentent et incluent l'activité la plus élevée. Selon les Fig. 6a – c, l'évolution de la croissance de la corrosion par piqûres pendant 30 min peut être traitée avec MHI. Ainsi, il est possible d'illustrer qualitativement l'évolution temporelle de la croissance de la corrosion par piqûres en temps réel.

Il est clair que la surface de piqûres évolue dans le temps, ce qui rend la surface moins uniforme et provoque une augmentation de la rugosité de l'échantillon. Dans cette étude, nous procédons au calcul de la rugosité de l'échantillon par le paramètre d'asymétrie graphique pour le motif de speckle. Comme le montre la figure 7, nous avons tracé une carte 2D de la matrice d'asymétrie graphique à titre d'exemple pour montrer les changements et les augmentations de rugosité au fil du temps toutes les dix minutes, comme le montrent les barres de couleur. Nous avons examiné la rugosité de l'échantillon en calculant les paramètres d'aplatissement et d'asymétrie du motif de chatoiement de la corrosion par piqûres. Ces paramètres donnent des informations générales concernant les changements structurels de la surface de l'échantillon. Pour des structures similaires à ce que nous avons étudié ici, l'information liée à la rugosité est importante. La figure 8 montre les variations d'asymétrie et les paramètres d'aplatissement. Chaque point de données est acquis en faisant la moyenne sur l'asymétrie de 500 motifs de chatoiement (toutes les 10 min), liés à chaque échantillon. Les barres d'erreur sont associées à la prise de la moyenne sur les cinquante valeurs moyennes d'asymétrie et d'aplatissement, et des valeurs moyennes de rugosité qui sont calculées en prenant la moyenne sur les 500 motifs de speckle enregistrés pour chaque échantillon. Ces changements de paramètres démontrent que les surfaces des échantillons deviennent plus rugueuses avec le temps au fur et à mesure que les activités de corrosion par piqûres se produisent dans les échantillons à l'étude. Sur la figure 8, la croissance des valeurs des paramètres de rugosité dans les étapes primaires est supérieure à celle des étapes finales.

Il est à noter que les paramètres de rugosité de la distribution d'intensité à travers le champ de speckle sont calculés et supposés ressembler à la rugosité de la surface de l'échantillon. Cependant, pour une description complète de la surface de l'échantillon, il est nécessaire de prendre en compte différents moments d'écarts par rapport aux valeurs moyennes, qui sont les paramètres introduits et rapportés, c'est-à-dire l'asymétrie et l'aplatissement. Par exemple, une asymétrie négative indique une prédominance de vallées, c'est-à-dire de faibles intensités, tandis qu'une asymétrie positive indique une distribution en pointe. Une valeur de \(R_{P3}\) = 0 indique une surface avec une distribution d'intensité symétrique, tandis que \(R_{P3}\) > 1 (\(R_{P3} < 1\)) indique la présence de pics (vallées) sur le motif. L'aplatissement (\(R_{P4}\)) est un paramètre qui mesure la netteté de la distribution sur le motif. Pour une distribution parfaitement aléatoire des intensités avec une fonction de densité de probabilité gaussienne, \(R_{P4}\) = 3. L'aplatissement est lié à la largeur de la distribution d'intensité. Les valeurs \(R_{P4}\) inférieures à 3 indiquent des distributions plus larges correspondant à des motifs de chatoiement décrits comme variant progressivement, exempts de pics extrêmes ou de creux dans les distributions d'intensité. Les valeurs supérieures à 3 indiquent la présence de pics anormalement élevés ou de vallées profondes. De plus, à mesure que la piqûre devient plus prononcée, ces valeurs augmenteront et leur nombre augmentera. Étant donné que la corrosion inclut la vallée, sa quantité absolue augmentera avec le temps, comme le montre la figure 8 du manuscrit.

De plus, nous pouvons évaluer le taux de croissance de la corrosion en fonction des taux d'asymétrie et d'aplatissement. Les paramètres de rugosité de la distribution d'intensité dans tout le champ de speckle ont été calculés et supposés ressembler à la rugosité de la surface de l'échantillon. Bien que ces paramètres soient intrinsèquement différents (le premier est associé à des fluctuations d'intensité et le second à des fluctuations de hauteur), c'est la surface rugueuse qui produit le motif de speckle lorsqu'il est éclairé par un faisceau laser en raison de la diffusion des rayons lumineux. Des tendances similaires des deux paramètres différents pour divers échantillons ont déjà été étudiées et rapportées dans les références49,50. Selon la définition courante de l'aplatissement en tant que degré d'aplatissement, la différence de largeur de distribution avec différentes valeurs d'aplatissement est démontrée dans les références51,52,53,54 et mathématiquement prouvée dans55.

Afin de soustraire les forces électriques appliquées ainsi que l'environnement autour de l'échantillon, nous avons mené des expériences de contrôle. Les résultats d'une expérience de contrôle typique sont présentés sur la Fig. 9. Sur la Fig. 9, THSP (a – c), les tracés 3D et 2D COM (d – f), IM et le paramètre de rugosité sont tracés à t = 10, 20 , et 30 min. Le niveau de référence et le niveau de comparaison montrent les niveaux d'intensité de i et j dans l'Eq. (1), respectivement. La figure 9g montre le moment d'inertie moyen sur les THSP associés à l'échantillon dans l'expérience de contrôle en fonction du temps. Comme le montre la figure 9h, nous avons tracé le kurtosis moyen et l'asymétrie de 100 motifs de chatoiement de l'expérience de contrôle en fonction du temps.

Notre méthode d'analyse dynamique du motif de speckle pour la corrosion par piqûres est une méthode en ligne et en temps réel dans l'évolution de la croissance de la corrosion par piqûres, y compris la caractéristique à haute résolution qui est la plus utile pour un phénomène dynamique similaire. Plus important encore, l'évaluation expérimentale en tant que contrôle a été effectuée, ce qui vérifie nos résultats.

En résumé, nous avons présenté une nouvelle méthode peu coûteuse pour la surveillance en temps réel de l'initiation et de la croissance des fosses dans un spécimen de flexion à deux points. Les expériences ont été réalisées sur un échantillon d'acier inoxydable Custom 450 placé dans une solution de NaCl à 3,5 % en poids. L'évaluation de la corrosion par piqûres, y compris ses caractéristiques de surface, a été réalisée sur la base d'une analyse dynamique du motif de chatoiement. La mesure de la croissance dynamique des fosses a été obtenue grâce à l'examen des paramètres morphologiques et statistiques de la surface. Les changements de rugosité de surface ont montré une activité de surface accrue liée à la corrosion. Les résultats ont montré que le point de départ et le taux de croissance des fosses changent progressivement au fil du temps, de sorte que de nouvelles se forment à chaque fois.

Les ensembles de données utilisés ou analysés au cours de l'étude en cours sont disponibles auprès de l'auteur correspondant sur demande raisonnable.

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Les auteurs suivants ont contribué à parts égales : Omid Pedram et Ramin Jamali.

Département de génie mécanique, Université de Zanjan, Zanjan, 45371-38791, Iran

Omid Pedram, Ramin Khamedi & Esmaeil Poursaeidi

Département de physique, Institut d'études avancées en sciences fondamentales (IASBS), Zanjan, 45137-66731, Iran

Ramin Jamali, Vahideh Farzam Rad & Ali-Reza Moradi

Imaging Science Program, McKelvey School of Engineering, Université de Washington à St. Louis, St. Louis, MO, 63130, États-Unis

Vahid Abbassien

Département de radio-oncologie, École de médecine de l'Université de Washington à St. Louis, St. Louis, MO, 63110, États-Unis

Vahid Abbasian et Arash Darafsheh

Département de génie mécanique, École d'ingénierie et de sciences appliquées, Université Khazar, Bakou, AZ1096, Azerbaïdjan

Ramin Khamedi

École des nanosciences, Institut de recherche en sciences fondamentales (IPM), Téhéran, 19395-5531, Iran

Ali-Reza Moradi

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VR a conçu et supervisé le projet. OP, RJ et VR ont réalisé les expériences et analysé et interprété les données. Tous les auteurs ont discuté des résultats et contribué à la rédaction et à la révision du manuscrit.

Correspondance à Vahideh Farzam Rad.

Les auteurs ne déclarent aucun intérêt concurrent.

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Réimpressions et autorisations

Pedram, O., Jamali, R., Abbasian, V. et al. Évaluation de la corrosion par piqûres par analyse dynamique du motif de speckle. Sci Rep 13, 8549 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-35559-w

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Reçu : 30 octobre 2022

Accepté : 20 mai 2023

Publié: 26 mai 2023

DOI : https://doi.org/10.1038/s41598-023-35559-w

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